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AQ/T 4122-2014 煙花爆竹 煙火藥吸濕率測定方法

  • 發(fā)表時間:2022-09-10
  • 來源:共立消防
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1 范圍

      本標準規(guī)定了煙火藥吸濕率測定的試劑、材料和儀器,試驗準備,試驗步驟,以及試驗結(jié)果處理的要求。

      本標準適用于煙花爆竹用煙火藥吸濕率的測定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 647化學試劑硝酸鉀

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1

      吸濕率 hygroscopicity

      煙火藥在一定溫度和濕度環(huán)境中,一定時間內(nèi)從周圍空氣中吸收的水分量與其本身質(zhì)量的比率,稱為煙火藥吸濕率。

4 測定原理

      將烘干后一定質(zhì)量的煙火藥樣品(以下簡稱試樣)放在恒溫恒濕器內(nèi),放置24 h,測定試樣質(zhì)量增加的百分數(shù),以此作為試樣的吸濕率。

5 試劑、材料和儀器

5.1 硝酸鉀:分析純,見GB/T 647。

5.2 磨口稱量瓶(以下簡稱稱量瓶):底部直徑超60±l)mm,高(30 ± 2)mm。

5.3 玻璃干燥器I :上口內(nèi)徑為M210?280)mm,用硅膠作干燥劑,磨口部分用凡士林密封。

5.4 玻璃干燥器 Ⅱ :上口內(nèi)徑為M210?280)mm,磨口部分用凡士林密封。

5.5 分析天平:精度0.000 1 g。

5.6 烘干箱:水浴或油浴烘干箱,控制溫度(55±2)℃。

5.7 恒溫箱:控制溫度(20±2)℃。

5.8 溫度自動記錄儀:測量范圍:(0?70)℃,測量誤差±0.5 °C。

6 試驗準備

6.1 恒濕器的制作

6.1.1 稱取硝酸鉀400 g,在攪拌下加入到500 mL(55°C以上)蒸餛水中,至硝酸鉀完全溶解,待溶液 冷卻至約55 °C時,迅速傾入干燥器n中,裝入量約為干燥器隔板以下容積的三分之二,冷卻后,揩干壁 器,放好有孔隔板,隔板上放帶孔的定性濾紙,加蓋,將干燥器n置于溫度控制在(20 ± 2)℃的恒溫箱中 備用。

6.1.2 溶液的有效期依據(jù)溶液蒸發(fā)情況而定,一般一年更換一次。

6.1.3 硝酸鉀過飽和溶液若被藥劑污染應(yīng)重新配制;帶孔定性濾紙若被藥劑污染或滲入硝酸鉀過飽和溶液,應(yīng)更換新定性濾紙。

6.2 稱量瓶烘干

將稱量瓶和稱量瓶蓋洗凈,烘干,編號后放入干燥器I中,冷卻至室溫備用。

6.3 試樣的研磨與篩選

試樣分為發(fā)射藥、粉狀煙火藥、塊狀或粒狀煙火藥。

      a)發(fā)射藥不進行研磨和篩選。

      b)粉狀煙火藥不進行研磨,使煙火藥通過孔徑425 μm的標準篩,如有不能通過的鋁渣、鈦粉等 硬質(zhì)顆粒,將硬質(zhì)顆粒一同放入篩過的煙火藥中混合均勻。

      c)塊狀或粒狀煙火藥,不論是否含有外層的引燃藥,均不剝離,直接在研缽(應(yīng)使用銅質(zhì)等不發(fā) 火材質(zhì)的研缽)內(nèi)碾碎、研磨,如有大塊的紙屑、稻殼應(yīng)剔除,使煙火藥通過孔徑425 nm的標 準篩,如有不能碾碎的鋁渣、鈦粉等硬質(zhì)顆粒,將硬質(zhì)顆粒一同放入篩過的煙火藥中混合 均勻。

7 試驗步驟

7.1 測定空稱量瓶吸濕量M型

7.1.1將稱量瓶放入烘干箱中,取下稱量瓶蓋,放在稱量瓶旁(每次測量時同一個稱量瓶用固定的稱量 瓶蓋),在(55±2)℃的溫度下烘干4h,取出,蓋上稱量瓶蓋,放入干燥器I內(nèi),冷卻30 min,稱量空稱量 瓶質(zhì)量(準確至0.000 1 g),記作M空1。

7.1.2 從恒溫箱中取出干燥器n,關(guān)閉恒溫箱門。取下干燥器n蓋,將稱量瓶放入干燥器n內(nèi),取下稱 量瓶蓋,放在稱量瓶旁,蓋好干燥器蓋放入恒溫箱中(注:帶有循環(huán)風扇的恒溫箱,循環(huán)風應(yīng)避免正面吹干燥器n ),關(guān)閉恒溫箱門,恒溫[控制溫度(20±2)℃]124 h。

7.1.3 從恒溫箱中取出干燥器n,關(guān)閉恒溫箱門,取下干燥器n蓋,立即蓋上稱量瓶蓋,取出稱量瓶,蓋 好干燥器蓋放入恒溫箱中備用,稱量稱量瓶質(zhì)量(準確至0.000 1 g),記作M空2。

7.1.4 計算空稱量瓶吸濕量M空:

M = M空2 - M空1                  ( 1 )

      式中:

      M——空稱量瓶吸濕量,單位為克(g);

      M空1——干燥空稱量瓶質(zhì)量,單位為克(g);

      M空2—— 吸濕后稱量瓶質(zhì)量,單位為克(g)。

7.2 測定煙火藥吸濕率P

7.2.1 取2個烘干的空稱量瓶(已按7.1條測定出M空),分別放上稱量瓶蓋(每次測量時同一個稱量 瓶用固定的稱量瓶蓋),稱其質(zhì)量(準確至0.000 1 g),記作M藥。,并在稱量瓶內(nèi)放入(5.0 ± 0.1)g煙火 藥,煙火藥均勻平鋪于稱量瓶內(nèi)。

7.2.2 將2個稱量瓶放入烘干箱中,取下稱量瓶蓋,放在稱量瓶旁(每次測量時同一個稱量瓶用固定的 稱量瓶蓋),在(55±2)℃的溫度下烘干4h,取出,立即蓋上稱量瓶蓋,放入干燥器I內(nèi),冷卻30 min,稱 量2個已裝入試樣的稱量瓶質(zhì)量(準確至0.000 1 g),記作M藥1。

7.2.3 從恒溫箱中取出干燥器n,關(guān)閉恒溫箱門。取下干燥器n蓋,將2個稱量瓶放入干燥器n內(nèi),取 下稱量瓶蓋,放在稱量瓶旁,蓋好干燥器蓋放入恒溫箱中(注:帶有循環(huán)風扇的恒溫箱,循環(huán)風應(yīng)避免正 面吹干燥器n ),關(guān)閉恒溫箱門,恒溫[控制溫度(20±2)°C]24 h。

7.2.4 從恒溫箱中取出干燥器n,關(guān)閉恒溫箱門,取下干燥器n蓋,立即蓋上稱量瓶蓋,取出2個稱量 瓶,蓋好干燥器蓋放入恒溫箱中備用,稱量2個已裝入試樣的稱量瓶質(zhì)量(準確至0.000 1 g),記 作M藥2。

7.2.5 在恒溫過程中,用溫度自動記錄儀記錄恒溫箱內(nèi)溫度,恒溫期間任意一點不得低于18 °C或高于 22 C ,否則,本次試驗結(jié)果作廢,應(yīng)重新試驗(煙火藥不得重復使用)。

8 試驗結(jié)果處理

      計算煙火藥吸濕率:

 公式2.jpg

      P ——煙火藥吸濕率;

      M——空稱量瓶吸濕量,單位為克(g);

      M藥0—— 干燥空稱量瓶質(zhì)量,單位為克(g);

      M藥1——干燥試樣和稱量瓶質(zhì)量,單位為克(g);

      M藥2——吸濕后試樣和稱量瓶質(zhì)量,單位為克(g)。

      每個試樣平行測定兩個結(jié)果,若平行測定結(jié)果之差未超過表1的規(guī)定,則檢驗結(jié)果有效,取平行測 定的算術(shù)平均值作為煙火藥的吸濕率報出,修約至小數(shù)點后一位;若平行測定結(jié)果之差超過表1的規(guī) 定,則本次試驗結(jié)果作廢,應(yīng)重新試驗(煙火藥不得重復使用)。

表1 吸濕率平行測定的允許誤差

單位為百分數(shù)

試樣吸濕率P

平行測定結(jié)果之差

P <1.5

0.2

1. 5≤P≤3.0

0. 3

P >3.0

0. 5

 

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