MT/T 743.2-2011 煤礦水中正磷酸鹽磷的測定方法
- 發(fā)表時間:2022-10-02
- 來源:共立消防
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1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鉬藍(lán)分光光度法測定煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中正磷酸鹽磷含量的測定。
本標(biāo)準(zhǔn)測定正磷酸鹽磷含量范圍是0.008 mg/L~1.600 mg/L。
2 原理
正磷酸鹽與鉬酸鹽直接反應(yīng),形成磷鉬黃絡(luò)合物。用抗壞血酸還原該絡(luò)合物則形成磷鉬藍(lán)絡(luò)合物,在波長700 nm處測定其吸光度,求得正磷酸鹽磷的含量。
3 試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1 硫酸溶液[(H2SO4)=9mol/L]:將500 mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下,緩慢加入到500 mL水中,混勻。
3.2 硫酸溶液[(H2SO4)=4.5mol/L]:將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下,緩慢加入到200 mL水中,混勻。
3.3 硫酸溶液[(H2SO4)=2 mol/L]:將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下,緩慢加入到300 mL水中,用水稀釋至500 mL,混勻。
3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]:稱取80 g氫氧化鈉(GB/T 629)溶于水中,冷卻并用水稀釋至1000 mL,混勻,貯存于聚乙烯瓶中。
3.5 抗壞血酸溶液(100 g/L):稱取10g抗壞血酸,用水溶解,稀釋至100 ml。現(xiàn)用現(xiàn)配。
3.6 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液:溶解13 g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·H2O] (Q/HG 10)于100mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中,再加上述酒石酸鹽溶液,混勻。該試劑若貯存在棕色玻璃瓶中,至少可穩(wěn)定60 d。
3.7 硫代硫酸鈉溶液 (12 g/L):溶解1.2 g硫代硫酸鈉(GB 637)于100mL水中。加入50 mg無水碳酸鈉(GB/T 639)。貯于棕色玻璃瓶中。
3.8 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:磷的濃度相當(dāng)于50 mg/L。準(zhǔn)確稱取于105℃~110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853,優(yōu)級純)0.2197 g溶解于約800 mL水中,轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中,加10 mL硫酸溶液(3.2),并用水稀釋至刻度,搖勻。
3.9 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:磷的濃度相當(dāng)于2 mg/L。用移液管準(zhǔn)確吸取10.0 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.8)至250 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
4 儀器
4.1 分光光度計:波長準(zhǔn)確度為±3 nm。
4.2 分析天平:感量0.1mg。
5 分析步驟
5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。
5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40 mL。
注:若水樣的pH值不在3~10范圍內(nèi),則用氫氧化鈉溶液(3.4)或硫酸溶液(3.3)進行調(diào)節(jié)。
5.1.2 加入1mL抗壞血酸溶液(3.5),混勻。再加2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6),用水稀釋至刻度,混勻,放置約15 min。
5.1.3 用1cm比色皿,以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比,于波長700 nm處測定其吸光度。
5.1.4 如有砷干擾,按下述步驟測定:用移液管準(zhǔn)確吸取25mL水樣于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40mL,加0.5mL硫酸溶液(3.3),1mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)混勻。再加1mL抗壞血酸溶液(3.5),2mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6),用水稀釋至刻度,搖勻。用1cm比色皿,以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比,于波長700 nm處測定其吸光度。10 min內(nèi)進行比色測定,否則溶液易渾濁。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)于50mL容量瓶中,用水稀釋至約40mL,然后按5.1.2及5.1.3操作。其對應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。
5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo),其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6 結(jié)果計算
正磷酸鹽磷的含量按式(1)計算:
PPO43- = m/V ………………………… (1)
式中:
PPO43-——正磷酸鹽磷含量的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);
m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)正磷酸鹽磷質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);
V——所取水樣體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。
結(jié)果計算到小數(shù)點后3位,修約至2位。
7 精密度
煤礦水中正磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。
表1 煤礦水中正磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限
PPO43-/(mg/L) | 絕對/(mg/L) | 相對/% |
≤ 0.1 | ≤ 0.01 | |
>0.1 | ≤ 10 |
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