GB/T 24572.1-2009 火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法 第1部分:溶劑提取法
- 發(fā)表時(shí)間:2022-11-09
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1 范圍
GB/T 24572的本部分規(guī)定了提取火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物的原理與特性、試劑、材料與設(shè)備及試驗(yàn)步驟。
本部分適用于火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)常見(jiàn)易燃液體殘留物的提取。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T 24572的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 18294(所有部分)火災(zāi)技術(shù)鑒定方法
GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 18294(所有部分)和GB/T 20162確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本部分。
3.1
溶劑提取 solvent extraction
用有機(jī)溶劑對(duì)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)中的易燃液體殘留物進(jìn)行提取。
4 原理與特性
4.1 原理
用溶劑浸泡或用脫脂棉蘸取溶劑擦拭檢材,將檢材中所含的易燃液體殘留物成分有效地溶解出來(lái),再經(jīng)抽提、過(guò)濾、濃縮等步驟,得到儀器分析的待測(cè)試樣。
4.2 特性
溶劑提取方法具有如下特性:
a)能提取不少于1μL的易燃液體殘留物;
b) 適用于對(duì)表面光滑的檢材的提取,如玻璃或玻璃容器的內(nèi)部;
c)適用于小檢材的提??;
d)不適用于沸點(diǎn)低于溶劑的易燃液體的提??;
e)經(jīng)本方法處理過(guò)的檢材,不能再次提??;
f) 檢材提取所需的時(shí)間短。
5 試劑、材料與設(shè)備
5.1 試劑
根據(jù)被測(cè)易燃液體殘留物性質(zhì)選定合適的試劑,主要包括苯、石油醚、乙醚、二硫化碳或正已烷等,推薦試劑純度為色譜純。
5.2 材料
5.2.1 濾紙或?yàn)V膜
選用定性濾紙和有機(jī)濾膜過(guò)濾。
5.2.2 容器
主要包括燒杯、廣口瓶、不銹鋼罐、抽濾瓶、密封試管和樣品瓶等。
5.2.3 脫脂棉
推薦選用醫(yī)用脫脂棉。
5.2.4 濃縮用氣體
壓縮干燥氮?dú)狻⒖諝饣蚨栊詺怏w。
5.3 設(shè)備
5.3.1 加熱設(shè)備
可選用水浴或加熱套等設(shè)備加熱。
5.3.2 其他設(shè)備
主要包括抽濾用真空隔膜泵、濃縮試樣時(shí)使用的排風(fēng)設(shè)備等。
6 試驗(yàn)步驟
6.1 空白檢驗(yàn)
對(duì)所選用的溶劑在使用前先在分析儀器上做空白檢驗(yàn),以確定所用溶劑是否對(duì)被測(cè)試樣有干擾。
6.2 盛裝
可選用燒杯、廣口瓶或不銹鋼罐等容器盛裝檢材,推薦使用比檢材體積大兩倍的容器。
6.3 提取
主要有以下四種方式:
a)浸泡:多數(shù)檢材可以采用溶劑浸泡,溶劑用量以浸沒(méi)檢材為宜,時(shí)間不短于5min;
b)擦拭:對(duì)固體表面附著的煙塵檢材,建議用浸有溶劑的脫脂棉反復(fù)擦拭;
c)沖洗:光滑表面的檢材推薦采用溶劑沖洗;
d)萃?。簩?duì)液體類(lèi)檢材推薦使用萃取方式。
6.4 過(guò)濾
多數(shù)檢材可以采用玻璃漏斗加定性濾紙過(guò)濾,含非常細(xì)小顆粒的檢材推薦使用有機(jī)濾膜過(guò)濾,對(duì)泥土、碎石類(lèi)容易吸附溶劑的檢材,推薦使用布氏漏斗進(jìn)行抽濾。
6.5 濃縮
主要采用以下三種濃縮方式將濾液濃縮至約1mL:
a)加熱蒸發(fā):體積量較大的濾液推薦使用緩慢加熱蒸發(fā)方式,推薦加熱溫度控制在60℃以下;
b)自然揮發(fā):體積量少或含低沸點(diǎn)易燃液體殘留物的濾液推薦采用在空氣中自然揮發(fā)方式;
c)氣體吹掃:對(duì)于體積量大,又含低沸點(diǎn)易燃液體殘留物中的濾液,推薦采用氣體吹掃方式,通過(guò)控制氣體流速對(duì)濾液進(jìn)行吹掃,保留低沸點(diǎn)組分,縮短濃縮時(shí)間。
6.6 密封
將6.5濃縮得到的液體試樣置于試管或樣品瓶中進(jìn)行密封。
6.7 檢測(cè)
用本方法提取后得到的試樣按照GB/T 18294進(jìn)行檢測(cè)。
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