GB/T 18294.1-2013 火災(zāi)技術(shù)鑒定方法 第1部分:紫外光譜法
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1 范圍
GB/T 18294的本部分規(guī)定了火災(zāi)技術(shù)鑒定方法中紫外光譜法的術(shù)語(yǔ)和定義、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)儀器、溶劑和材料以及試驗(yàn)方法。
本部分適用于對(duì)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑等常見(jiàn)易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定,也適用于其他具有紫外特征吸收的火災(zāi)物證鑒定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 19267.2 刑事技術(shù)微量物證的理化檢驗(yàn) 第2部分:紫外-可見(jiàn)吸收光譜法
GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法
GB/T 24572.1 火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)易燃液體殘留物實(shí)驗(yàn)室提取方法 第1部分:溶劑提取法
3 術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 19267.2和GB/T 20162界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
3.1
紫外光譜法 ultraviolet spectrometry
利用易燃液體或其他火災(zāi)物證對(duì)紫外可見(jiàn)光的特征吸收光譜,判斷物證組成含量或化學(xué)結(jié)構(gòu)而進(jìn)行的紫外光譜的定性、定量分析。
4 試驗(yàn)原理
易燃液體或其他火災(zāi)物證因含有雙鍵或共軛體系而發(fā)生電子能級(jí)躍遷,產(chǎn)生位于紫外光范圍的特征吸收,依據(jù)光譜特征如吸收峰數(shù)目、位置、形狀與標(biāo)準(zhǔn)紫外光譜相比較,從而確定易燃液體或其他火災(zāi)物證的存在。
5 試驗(yàn)儀器
5.1 儀器
儀器為紫外光譜儀,包括紫外光譜系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
5.2 儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù)設(shè)置應(yīng)符合下列要求:
——波長(zhǎng)精度±0.3nm;
——透光率0Abs~2 Abs;
——測(cè)光精確度0.5 Abs~1.0 Abs;
——采樣間隔為0.1s;
——狹縫寬為2.0nm;
——測(cè)定易燃液體特征峰波長(zhǎng)范圍推薦為230nm~400nm;
——正方形石英池透光長(zhǎng)度推薦為10mm。
6 溶劑和材料
6.1 溶劑
試驗(yàn)使用的溶劑推薦為色譜純正己烷,也可根據(jù)需要使用其他合適的溶劑。所選用的溶劑在使用前應(yīng)在紫外光譜儀上做空白試驗(yàn),考察溶劑是否對(duì)被測(cè)試樣有干擾。
6.2 材料
使用脫脂棉、燒杯、定性濾紙等材料。
7 試驗(yàn)方法
7.1 預(yù)處理
按照GB/T 20162規(guī)定提取的樣品,按照GB/T 24572.1的規(guī)定對(duì)于不同類(lèi)型載體樣品進(jìn)行預(yù)處理,獲取儀器分析所需試樣。
7.2 比對(duì)試樣的紫外光譜圖制備
7.2.1 取汽油、煤油、柴油及不同型號(hào)的油漆稀釋劑各5μL分別溶于5mL正已烷中配制未燃燒的易燃液體比對(duì)試樣。將試樣進(jìn)行紫外光譜分析獲取其紫外光譜圖,試樣量推薦為10μL。
7.2.2 取汽油、煤油、柴油及不同型號(hào)的油漆稀釋劑各10mL,自然揮發(fā)至0.1mL后,分別溶于5mL正已烷中配制出易燃液體殘留物比對(duì)試樣。將比對(duì)試樣進(jìn)行紫外光譜分析獲取其紫外光譜圖,試樣量推薦為10μL。
7.2.3 取汽油、煤油、柴油及不同型號(hào)的油漆稀釋劑各100mL燃燒得到易燃液體燃燒煙塵,按照7.1的規(guī)定對(duì)其進(jìn)行處理,獲取易燃液體燃燒殘留物比對(duì)試樣。將比對(duì)試樣進(jìn)行紫外光譜分析獲取其紫外光譜圖,試樣量推薦為10μL。
7.3 火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)樣品的紫外光譜圖制備
7.3.1 按7.1規(guī)定的方法,對(duì)火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)提取的樣品進(jìn)行預(yù)處理,制得火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)試樣。
7.3.2 將7.3.1制得的火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)試樣進(jìn)行紫外光譜分析,試樣量推薦為10μL,獲得火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)試樣的紫外光譜圖。
7.4 火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)試樣紫外光譜圖識(shí)別
常見(jiàn)易燃液體殘留物及其燃燒殘留物的紫外光譜圖特征參見(jiàn)附錄A。將7.3獲得的火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)試樣的紫外光譜圖與7.2比對(duì)試樣紫外光譜圖進(jìn)行比對(duì),比對(duì)內(nèi)容包括:
——整體譜圖比對(duì):吸收峰數(shù)目、位置;
——特征峰比對(duì):吸收峰形狀。
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