GB/T 18294.3-2006 火災(zāi)技術(shù)鑒定方法 第3部分:氣相色譜法
- 發(fā)表時(shí)間:2022-11-09
- 來源:共立消防
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1 范圍
GB/T 18294的本部分規(guī)定了氣相色譜法的術(shù)語和定義、原理、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)方法和譜圖識別方法。
本部分適用于火災(zāi)現(xiàn)場常見易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 18294的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 18294.1 火災(zāi)技術(shù)鑒定方法 第1部分:紫外光譜法
3 術(shù)語和定義
GB/T 18294.1確立的及下列術(shù)語和定義適用于本部分。
3.1
燃燒殘留物 residual substance after fire
火場中可燃物燃燒后殘留的物品和燃燒后生成的煙塵。
3.2
保留時(shí)間 retention time
在設(shè)定的色譜分析條件下,易燃液體各特征組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間。
4 原理
經(jīng)實(shí)驗(yàn)室前期處理后得到的分析樣品,注射到毛細(xì)管氣相色譜中,在特定的實(shí)驗(yàn)條件下,樣品經(jīng)過一根對分析樣品具有良好分離效果的毛細(xì)管色譜柱后獲得色譜圖,與標(biāo)準(zhǔn)色譜用比較,通過辨別特征譜峰來定性地判定是否有易燃液體或其燃燒殘留物存在。
5 試驗(yàn)條件
5.1 氣相色譜
5.1.1氣相色譜的檢測器建議使用氫火焰離子檢測器,其他的檢測器如果與氫火焰離子檢測器的靈敏度與選擇性一致,也可以使用。
5.1.2氣相色譜的色譜柱建議使用非極性的高溫毛細(xì)管住,并且對烷烴、芳香烴和稠環(huán)芳烴有很好的分離效果。進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、柱箱升溫程序等條件也要能夠?qū)⒁陨衔镔|(zhì)完全分離。柱溫的升溫范圍在50℃~340℃。
5.1.3 如果被測的樣品在某個(gè)單一的色譜柱或某個(gè)升溫程序下不能完全分離,宜使用其他色
譜柱或者改變升溫程序達(dá)到良好的分離效果。
5.2 附件
5.2.1 數(shù)據(jù)記錄
使用能夠滿足數(shù)據(jù)采集和處理軟件要求的計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。
5.2.2 注射器
5.2.2.1 液體注射器:體積范圍為0.1μL~10.0μL的微量注射器。
5.2.2.2 氣體注射器:體積范圍為0.5mL~50mL的氣密性注射器。
5.3 溶劑和材料
5.3.1 本部分推薦使用的溶劑為30℃~60℃分析純的石油醚,使用時(shí)需經(jīng)脫芳烴、烯烴處理,也可使用其他合適的溶濟(jì)。所選用的溶劑在使用前先在儀器上做溶劑空白實(shí)驗(yàn),以確定溶劑本身是否對被測樣品有干擾。
5.3.2 載氣為氮?dú)猓部梢允褂脷錃夂秃狻?/p>
5.3.3氫火焰離子檢測器燃燒氣體為氫氣和空氣。
5.4 樣品預(yù)處理
5.4.1 對墻壁、玻璃等固體表面附著的煙塵,建議用浸有溶劑的脫脂棉反復(fù)擦試,也可以將試樣砸成小塊后用溶劑浸泡提取、過濾除去雜質(zhì),然后在空氣中自然揮發(fā)濃縮或緩慢加熱濃縮至1mL左右。
5.4.2 對于地面、碳灰或其他實(shí)物試樣,除可以用5.4.1方法提取外,還可用捕集、頂空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。
6 標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖的制備方法
6.1 用標(biāo)準(zhǔn)辛烷值的汽油、標(biāo)準(zhǔn)凝點(diǎn)的柴油及稀釋不同油漆的稀釋劑作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別獲得各自譜圖。
6.2用6.1中的各標(biāo)準(zhǔn)樣品分別燃燒,取其燃燒殘留物也作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別制備各自譜圖。
6.36.1和6.2中制備的譜圖保存在5.2.1中的數(shù)據(jù)記錄設(shè)備中,形成標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫。
7 譜圖識別方法
7.1 制備火場樣品的譜圖。
7.2 用標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖進(jìn)行比對。
7.2.1 可以同時(shí)用多張標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖進(jìn)行比對。
7.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的譜圖應(yīng)和火場樣品的分析條件和儀器設(shè)定靈敏度一致。
8 鑒定報(bào)告
鑒定報(bào)告應(yīng)包括下列信息:
——火災(zāi)現(xiàn)場名稱;
——送檢人姓名、單位、地址和電話;
——送檢樣品名稱、送檢時(shí)間;
——鑒定儀器的名稱;
——鑒定人姓名:
——審查人姓名;
——鑒定結(jié)論。
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